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证券简称:海能仪器
证券代码:430476
       
       

全自动机械臂固相萃取仪-高效液相色谱法检测猪肉中13种磺胺类药物残留量


1 前言

近年来,越来越多的研究结果表明,磺胺类药物特别是磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲基异恶唑等残留对人体的危害主要表现为“致癌、致畸、致突变”作用,引起过敏、中毒和导致耐药性菌株产生,以及引起造血系统障碍、急性溶血性贫血、粒细胞缺乏症、再生障碍性贫血等。加强磺胺残留的检测及监控是控制兽药残留发生的重要措施之一。采用海能全自动固相萃取仪-高效液相色谱法进行检测动物源性食品中磺胺类药物残留,有效的缩短样品中目标物的固相净化所需要的时间,提高了工作效率,也节约了人力;且能精准的控制上样、淋洗、洗脱等溶剂流速,提高了样品目标物的回收率。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

SPE400全自动机械臂固相萃取仪;HN200多功能氮吹仪;高效液相色谱仪;绞肉机;粉碎机;分析天平;离心机;其他常规玻璃仪器;滤膜(有机相,0.22μm)。

SPE 400 全自动机械臂固相萃取仪

2.2试剂及耗材

实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格,使用试剂除特殊说明外,均为分析纯。

乙酸乙酯(色谱纯);乙腈(色谱纯);甲醇(色谱纯);盐酸、正己烷、甲酸(色谱纯)、氨水。

MCX柱:60mg/3ml,或者相当。

0.1%甲酸溶液:取甲酸1mL,用水溶解并稀释至1000mL。

0.1%甲酸乙腈溶液:取0。1%甲酸830mL,用乙腈溶解并稀释至1000mL。

洗脱液:取氨水5mL,用甲醇溶解并稀释至100mL。

0.1mol/L盐酸溶液:取盐酸0.83mL,用水溶解并稀释至100mL。

50%甲醇乙腈溶液:取甲醇50mL,用乙腈溶解并稀释至100mL

3实验方法

3.1取样

取适量新鲜或解冻的供试组织,采用绞碎机绞碎,并用粉碎机将其粉碎均质。

3.2提取

精确称取均质好的试料5g于聚四氟乙烯离心管中,加入乙酸乙酯20mL,摇动5min,将试样分散开,在2000r/min下离心10min,取上层清液与100mL容量瓶中;残渣中再加入20mL乙酸乙酯,重复抽提一次,合并两次提取液于容量瓶中。

3.3脱脂

在容量瓶中加0.1mol/L盐酸溶液4mL,于40℃下氮吹浓缩至少3mL,转入10ml离心管中,用0.1mol/L盐酸溶液2mL洗容量瓶。并转至同一试管中。再用正己烷3mL洗容量瓶,将正己烷转至同一离心管中,晃动离心管将其混合均匀,在2000r/min下离心10min,弃去正己烷。再次用正己烷3mL洗容量瓶,转至同一离心管中,摇晃离心管将样品在溶剂中混合均匀,在2000r/min下离心10min,弃去正己烷。取下层液备用。

3.4固相萃取小柱净化(MCX柱)

1 固相净化条件


浓缩、转化溶剂:收集洗脱液,于40℃氮气吹干;加入0。1%甲酸乙腈溶液1。0ml溶解残余物,滤膜过滤,供高效液相色谱测定。

3.5色谱测定条件

色谱柱:C18

流动相:0.1%甲酸+乙腈,梯度如下表;

流速:1mL/min

柱温:30℃;

检测波长:270nm

进样体积:100μL





2 梯度表



3.6 标准曲线绘制

精密将磺胺类药物标准品稀释成浓度为105010025050025005000μg/L系列混合标准溶液,供液相色谱使用。以测得的峰面积为纵坐标,以对应的标准溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线,求回归方程和相关系数。

3.7测定

将样品按照与标准曲线绘制时相同的色谱条件进行测试,得到样品色谱峰的峰面积,根据所得的标准曲线,求出样品中磺胺类药物的浓度。

4结果计算

试样中磺胺类药物残留量计算:

金榜彩票注册 其中:X——试样中相应的磺胺类药物的残留量,单位微克每千克(μg/kg);

C——试样中相应的磺胺类药物浓度,单位微克每毫升(μg/mL);

V——溶解残余物所用0.1%甲酸乙腈溶液体积,单位毫升(mL);

m——供试样品质量,单位为克(g);

参考文献

[1] GB 29694-2013食品安全国家标准 动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定 高效液相色谱法[S].



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